氣相色譜儀毛細管柱的選擇你知道多少?看完你就知道了【知識講堂】
我們生活在大環境下,包裝廠、建材中心、香煙廠、制藥廠、生物化工等都需要用到氣相色譜儀,氣相色譜儀系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。接下來小編為大家簡介一下氣相色譜儀毛細管住該如何選擇!
氣相色譜儀器是以氣體為流動相。注入某一種被分析的多組份混合樣品到注樣器里面,當樣品瞬間汽化以后,流動相氣體載氣攜帶樣品,經過裝有固定相的色譜柱,因為組份分子與色譜柱內部固定相分子間發生了吸附、脫附溶解等過程,那些性能結構相近的組份,因各自的分子在兩相間反復多次分配,發生很大的分離效果,而且由于每種樣品氣相色譜儀器以氣體為流動相。每種樣品組份吸附、脫附的作用力不同,所反應的時間也不同,最終結果就會使混合樣品中的組份得到完全地分離。被分離的組份順序進入檢測器系統,由檢測器轉換為電信號送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖。
氣相色譜儀有以下幾個選擇
一、固定相選擇
毛細管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質,用極性固定相分析極性物質,用含芳香基團的固定相分析芳香族被分析物。
?、僖话銇碚f,拿到一個未知的被分析物,可以采用盲摸的原則進行:可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結果即可確定適用的柱極性。
?、诘土魇?“ms”)毛細管柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。
?、勰苁褂梅菢O性固定相就不要使用極性固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
?、芤x用與被分析物極性相似的固定相。
?、軵LOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。
?、薹治龆妆降确紵N異構體,首選Wax類強極性毛細管柱。
?、咴谧鰬梅椒ù_證時,可同時使用非極性柱和極性柱,對色譜峰鑒定或分離結果進行確證。
?、嗤ǔW鲛r藥分析方法確證時,選用弱極性或中等極性毛細管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時,選用中等極性或弱極性毛細管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時,選用PEG和含氰基固定相毛細管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時,選用-1和PEG毛細管柱。
二、毛細管柱內徑
毛細管柱的內徑會影響到理論塔板數、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
?、偃绻枰^高的柱效,應使用0.18~0.25mm的毛細管柱,具有較高的理論塔板數。0.18mm的毛細管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統。小內徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
?、谌绻枰^大的樣品容量,就要使用0.32mm內徑的毛細管柱。與0.25mm內徑柱相比,0.32mm內徑柱通常對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時較早流出的色譜峰有較高的分離度。
?、壑挥性趦x器配備大口徑直接進樣器,且要求柱效較高時,才使用0.45mm內徑的毛細管柱。它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣和閥進樣。
?、苤挥信鋫浯罂趶街苯舆M樣口時,才使用0.53mm內徑的毛細管柱,它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內徑毛細管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過一般的藥物分析實驗室習慣采用這個尺寸的毛細管柱。
三、長度
毛細管柱長度會影響柱效、分離度、保留時間、載氣壓力。
?、?0~15m的毛細管柱適用于分離含易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。直徑較小的毛細管柱通常長度較短,以便降低柱頭壓力
?、?5m長的毛細管柱用于分離簡單的被分析物。30m長的毛細管柱一般分析10~50個組分的混合物。如果不知道最佳長度,應先使用25~30m毛細管柱。
?、廴绻ㄟ^其它方法(直徑較小的毛細管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用50~60m長的毛細管柱。這種毛細管柱適用于分離含多種溶質的復雜樣品。較長的毛細管柱的分析時間較長,費用較高。
?、苊毠苤拈L度并不是一個絕對重要的參數,因為增加柱子長度可以提高柱效和分離度,但同時增加了分析時間。而較短的柱長可以節約分析成本,另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
四、液膜厚度
液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
?、賹τ?.18~0.32mm內徑的毛細管柱,其平均或標準膜厚為0.18~0.25μm,可用于大多數分析。對于0.45~0.53mm內徑的毛細管柱,其平均或標準膜厚為0.8~1.5μm,可用于大多數分析。
?、诘蛽]發性高沸點或熱敏被分析物,往往選用0.25~0.5μm液膜厚度的毛細管柱,主要用于沸點低于300℃的被分析物。對于沸點高于300℃的被分析物來說應該選用0.1μm液膜厚度的長度較短的毛細管柱。
?、蹥赓|聯用主要選擇0.1~0.2μm厚度的毛細管柱,而中等厚度的(1~1.5μm)毛細管柱主要用于分析沸點在100~200℃的被分析物。
?、艿头悬c被分析物(比如乙醛)應該選用液膜較厚的毛細管柱(3~5μm)以便于在較高的柱溫下分析。
氣相色譜儀的選擇范圍也是比較多的,長沙市天恒科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。目前,公司已經與多家世界知名品牌及國內外儀器生產商建立了良好的合作關系,秉承“守信、務實、卓越、共贏”的核心經營理念。
綜上所述就是小編為大家簡介整理的氣相色譜儀毛細管柱的選擇,不同的毛細管柱之間的保留行為差別很大,選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜儀進行分析工作的重點。感謝大家的仔細閱讀,如需了解其他相關訊息閱讀《氣相色譜儀的注意事項有哪些?天恒儀器為你解答[今日解答]》
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