氣相色譜儀怎么樣對包裝材料溶劑殘留的檢測,2021最新資訊[最新更新]
在我們生活中隨處可見包裝,并且我們對于包裝材料都產生了以來,不管是從我們飲食上的蔬果生鮮,還是從我們的衣食起居上的衣服,生活用品等,都有著包裝。特別是現在的特殊時期,在使用生活用品撒花上的包裝我們更加的小心,那么我們應該怎么樣去檢測包裝是否對我有害呢,我們應該用什么儀器去檢測呢,接下來由天恒儀器小編為大家解答。
包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產過程中使用,在生產工藝過程中未能完全去除的有機揮發物。本實驗參考國家標準GB/T10004-2008《包裝用復合塑料膜、袋干法復合、擠出復合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。
1、方法原理
本法以氣-固平衡為基礎,取一定面積的試樣置于密封容器中,在一定的溫度和時間條件下,試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發,達到平衡后,取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析,以保留時間定性,峰面積定量。
2、主要設備及試劑
1)氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,FID檢測器
2)自動/半自動頂空進樣器
3)毛細管色譜柱:30m*0.32mm*1.8μm
4)上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件
5)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質,色譜純
6)N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色譜純
3、實驗方法
3.1樣品處理方法
取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗2份。
3.2對照品溶液的制備
根據用戶實際生產使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品,實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標樣。
取100mL容量瓶,加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后,準確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入N,N-二甲基乙酰胺定容,得到標準混合工作液。
3.3氣相色譜儀參考條件
柱溫:50℃(2min),以10℃/min升至180℃(2min)
汽化室溫度:250℃;檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量2mL/min;分流進樣:分流比20:1;尾吹氣25mL/min
頂空條件:頂空瓶20mL;加熱溫度:80℃,平衡時間:30min。
4、實驗譜圖
4.1方法重復性實驗
用10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液3μL于20ml頂空瓶中,平行制備6份,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,保留時間及峰面積分別計算相對標準偏差(RSD),結果表明定性、定量重復性良好。測試結果見下圖1及表1
表1混合標準工作液6次進樣定性、定量重復性
氣相色譜儀
混合標準溶液6次進樣色譜圖疊加圖
氣相色譜儀
4.2標準工作曲線的繪制
用10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶
中,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,各組分標準工作曲線見下表2
混合標準工作液線性方程
氣相色譜儀
備注:表2標準曲線方程中,x組分含量μg;y組分峰面積。
混合標準工作液線性方程
氣相色譜儀
4.3實際樣品測試
裁取0.02m2待測樣品(某抽紙外包裝),并將樣品迅速裁成10mm×30mm的碎片,放入20ml頂空瓶中,密封80℃下平衡30min后進樣分析。測試結果見下表3及圖3
綜上所述的實驗過程相信大家都有了一定的了解,如果你也想要檢測包裝是否有害,想要購買一臺氣相色譜儀,可以選擇長沙市天恒儀器,專業制作實驗儀器,想要了解更多可以觀看《氣相色譜儀熱導池檢測器TCD的故障排除方法,這些幫你解決![行業資訊]》
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